文章目录

1 材料

1.1 主要仪器

1.2 主要药品与试剂

2 方法与结果

2.1 鉴别

    2.1.1 性状鉴别

    2.1.2 显微鉴别

    2.1.3 薄层色谱鉴别

2.2 检查

    2.2.1 水分含量测定

    2.2.2 总灰分和酸不溶性灰分含量测定

    2.2.3 水溶性浸出物含量测定

2.3 芦丁含量测定

    2.3.1 供试品溶液的制备

    2.3.2 对照品溶液的制备

    2.3.3 色谱条件与系统适用性试验

    2.3.4 线性关系考察

    2.3.5 精密度考察

    2.3.6 稳定性试验

    2.3.7 重复性试验

    2.3.8 加样回收率试验

    2.3.9 样品含量测定

3 讨论

3.1 药材鉴别与检查

3.2 定性和定量分析指标成分的选择

3.3 薄层色谱条件的选择

3.3 HPLC测定条件的选择

文章摘要:目的:为反枝苋药材质量标准的制订提供参考。方法:以7批反枝苋药材为研究对象,对其进行外观性状及粉末特征显微观察;采用薄层色谱法(TLC)对反枝苋药材中芦丁、缬氨酸、亮氨酸进行定性鉴别,参照2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物含量。采用高效液相色谱法测定反枝苋药材中芦丁的含量,色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为358 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材外观性状及显微结构特征与现有描述相符。TLC鉴别结果显示,7批药材供试品色谱中,在与各对照品(芦丁、缬氨酸、亮氨酸)色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点。7批反枝苋药材中水分的含量为7.43%～8.72%、总灰分的含量为11.82%～13.78%、酸不溶性灰分的含量为0.15%～0.55%、水溶性浸出物的含量为17.27%～24.74%。芦丁检测质量浓度的线性范围为10～200μg/m L(R2=1.000 0);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);低、中、高质量浓度样品中芦丁的平均加样回收率分别为99.14%、97.98%、98.80%,RSD分别为0.97%、0.95%、0.96%(n=3)。7批反枝苋药材中芦丁的含量为0.314～1.102 mg/g。结论:本研究对反枝苋药材进行了性状观察、显微鉴别以及水分、总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物含量等检查项的考察,并建立了反枝苋药材中亮氨酸、缬氨酸和芦丁定性鉴别的TLC法以及芦丁含量测定的HPLC法,可为反枝苋药材质量标准的制订提供一定参考。

文章关键词:反枝苋,质量标准,显微观察,水分,总灰分,水溶性浸出物,芦丁,薄层色谱,含量测定,

论文作者:王武静¹ 陈莹^1,2 封帆¹ 王毅¹ 

作者单位:1. 广东药科大学中药学院 3. 深圳奥萨制药有限公司 4. 广州华商职业学院健康医学院 

论文分类号: R284.1

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